Teneur en Réticulant-Durcisseur d’un bicomposant époxy par Pyrolyse/GCMS

Il s’agit de déterminer la proportion en réticulant dans une colle époxy bicomposante constituée d’une résine époxy à base de DGEBA et d’un durcisseur à base de polyamines aliphatiques. En effet, les propriétés d’adhésion de tels systèmes sont directement proportionnels à la qualité du respect du ratio entre la Base et le Durcisseur. La première étape consiste à réaliser une série de mélanges « étalons » centrés sur le ratio B/D idéal mais comportant aussi des valeurs avec des excès de B et des excès de D. Ces mélanges sont réticulés, puis analysés par Pyrolyse/GCMS. Chaque pyrogramme de chaque étalon permet de visualiser et de comptabiliser des fragments organiques relatifs à chaque Part B et D. Les fragments « traceurs » de la Base sont dans ce cas là, des composés basés sur le DGEBA et Bisphénol A, ceux de la Part D sont des composés azotés légers avec des motifs « Alkyls Pyrrole ». L’ensemble des aires des pics chromatographiques (ramenées à la masse d’échantillon analysée) de ces composés issus de ces deux familles est sommé et servira à tracer la droite d’étalonnage : Ratio [Base/ Durcisseur] vs [Taux Durcisseur %]. Par la suite, l’échantillon de colle réticulée qui présente un défaut d’adhésion sera analysé par Pyrolyse/GCMS et le ratio [Base/ Durcisseur] sera confronté à la droite d’étalonnage de manière à vérifier le Ratio [B/D %] et le comparer au ratio idéal. Cette technique fonctionne avec tous les bicomposants, qu’ils soient aromatique, siloxane, aliphatique… cela fonctionne même avec les systèmes polyuréthanes (PUr) pour peu que l’on puisse identifier et recenser des fragments traceurs de l’une ou l’autre des deux matrices.

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